GJB 5891.27-2006火工品藥劑試驗方法

第27部分:靜電火花感度試驗

1  范圍

本部分規(guī)定了進行火工品藥劑靜電火花感度試驗的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗條件、試驗準備、試驗步驟、結(jié)果處理及注意事項。

本部分適用于粉末狀或顆粒不大于850um的火工品藥劑靜電火花感度的測定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 8170  數(shù)值修約規(guī)則

GJB 772A-1997  zha藥試驗方法

GJB/Z 377A-1994  感度試驗用數(shù)理統(tǒng)計方法

3  原理

靜電火花對藥劑的起爆或引燃作用，可以等效地看成是一個充電到一定電壓的電容器，通過一定的電阻對置于一定形狀電極間的被測藥劑放電，觀察其發(fā)火情況，用被測藥劑50%發(fā)火能量或電壓的均值作為被測藥劑的靜電火花感度值。試驗原理圖見圖1。

4  儀器、設(shè)備和材料（靜電火花感度測試儀）

試驗用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求:

a) 靜電感度儀(以下簡稱儀器):應(yīng)有0.2kV～50.0kV且連續(xù)可調(diào)的正負極性輸出電壓，空載高壓輸出穩(wěn)定性在25kV以下時，30min漂移量不大于5%；發(fā)火箱上下電極同軸度應(yīng)在直徑0.5mm范圍內(nèi)，上下電極間隙應(yīng)在0mm～4.00mm范圍內(nèi)可調(diào)；應(yīng)有高壓真空繼電開關(guān)或球形開關(guān)，并應(yīng)有控制開關(guān)閉合裝置，開關(guān)未接觸時，感應(yīng)的漏電電壓應(yīng)不大于充電電壓的5%；靜電電壓表量程0kV～3.0kV，OV～30.0kV，精度不低于1.5級；推薦采用JGY-50Ⅱ靜電感度儀；

b) 絕緣套:應(yīng)符合靜電感度儀圖紙要求；

c) 擊柱:應(yīng)符合GJB 772A-1997中方法601.1中的要求；

d) 極針:應(yīng)符合靜電感度儀圖紙要求；

e) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃；

f) 護胸板；

g) 干燥器；

h) 交流穩(wěn)壓電源:2kVA～3kVA；

i) 內(nèi)孔百分表及支架:分度值為0.01mm；

j) 工業(yè)用煤油或汽油；

k) 工業(yè)酒精（GB/T 394.1）。

5  環(huán)境要求

除另有規(guī)定外，實驗室溫度應(yīng)為 15℃～25℃，相對濕度為 30%～40%，氣壓為當?shù)卮髿鈮?，?yīng)無強電場干擾。

6  試驗條件

6.1  試驗基本條件為:電容器容量為500pF±25pF，上下電極間隙為0.12mm，圖1中R₂為0Ω。

6.2  當電容器的充電電壓達到10kV，用6.1條件，仍然不能使藥劑發(fā)火時，按被測藥劑發(fā)火難易為原則，選用下列測試條件:

a)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.12mm，R₂為0Ω；

b)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.25mm，R₂為0Ω；

c)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.18mm，R₂為100kΩ±5kΩ；

d)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.50mm，R₂為100kΩ±5kΩ。

6.3  極針(上電極)極性:或正或負，每種藥劑應(yīng)做正負極性的靜電感度試驗。

6.4  串聯(lián)電阻R₂為無感電阻器，功率適于試驗要求。

6.5  放電回路的電感不大于5uH。

6.6  使用定量勺，使每發(fā)試驗的被測藥劑量為 20mg～30mg，并根據(jù)被測藥劑發(fā)火的難易程度，用點平?jīng)_頭(質(zhì)量分別為9.0g±0.5g、13.5g±0.5g)，將其在擊柱上點平。

6.7  每次試驗應(yīng)保證儀器是標定合格的，儀器的標定按儀器使用說明書進行。

7  試驗準備

7.1  試樣準備

將適量的被測藥劑放在水浴(或油浴)烘箱中，在55℃～60℃(對于低熔點的藥劑可在38℃～42℃)的溫度下供4h，切斷電源，自然冷卻至室溫，取出，作為試樣，放入干燥器中至少24h 后方可使用。

7.2  擊柱、極針、絕緣套準備

7.2.1  將擊柱用煤油或汽油洗凈后，再用工業(yè)酒精清洗，用細紗布擦干，放入烘箱中，在55℃～60℃的溫度下烘30min，自然冷卻。

7.2.2  將絕緣套用工業(yè)酒精洗凈，用細紗布擦拭后放入烘箱中在38℃～42℃的溫度下烘10min。

7.2.3  將經(jīng)7.2.2處理的絕緣套趁熱與烘干的擊柱牢固配合好(操作時戴細紗手套)，放入干器中備用。

7.2.4  將極針用工業(yè)酒精清洗干凈，用細紗布擦拭，放入烘箱中，在55℃～60℃的溫度下烘30min,冷卻后，放入干燥器中備用。

7.3  儀器準備

7.3.1   選定試驗條件，按照試驗要求，正確連接儀器的各引線，將各旋鈕和開關(guān)調(diào)至初始工作狀態(tài)。

7.3.2  裝好擊柱和極針(不配絕緣套)，將上下電極的間隙先調(diào)至零再調(diào)至試驗間隙。

7.3.3  將“零點"指示器旋鈕調(diào)至“放電"位置，給電容器充電，逐步升高電壓，進行空電極放電試驗，觀察其電極間是否有火花產(chǎn)生，以確定儀器是否處于正常工作狀態(tài)；同時，注意開始產(chǎn)生火花的電壓值，并記錄；然后卸下極針和擊柱。

8  試驗步驟

8.1  確定初始放電電壓、試驗步長和試驗總次數(shù)

按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定，參考空電極放電試驗時產(chǎn)生火花的電壓值，確定初始電壓和步長；以試探總次數(shù)n’為58(不分組)進行試驗。若對估計值精度要求更高時，應(yīng)按具體要求增大試探總次數(shù)n'值，并分組進行試驗。

8.2  試驗

8.2.1  從干燥器中取出試樣，在實驗室環(huán)境條件下至少保持30min后，再開始試驗。

8.2.2  將“零點指示器"旋鈕調(diào)至“測量"位置，裝上新的極針和配有絕緣套的擊柱；將上下電極的間隙先調(diào)至零，再調(diào)至試驗間隙。

8.2.3  將“零點"指示器旋鈕調(diào)至“短路"位置，連接需要的串聯(lián)電阻；提起上電極，取出配有絕緣套的擊柱，在護胸板后用定量勺舀取經(jīng)7.1處理的試樣，用導(dǎo)電橡皮板刮平后，倒在帶有絕緣套的擊柱上，用點平?jīng)_頭輕輕點平。

8.2.4  將已有試樣的擊柱放回下電極中，關(guān)閉發(fā)火箱，慢慢放下上電極，并用百分表測量間隙。

8.2.5  打開電源，調(diào)節(jié)電位器，給電容器充電；將“零點指示器"旋鈕調(diào)至“放電"位置，啟動“起爆"開關(guān)對藥劑放電，觀察并記錄藥劑發(fā)火情況(藥劑發(fā)生爆炸、燃燒、冒煙時為發(fā)火，否則視為不發(fā)火)。

8.3  試驗的繼續(xù)

第二次和以后的每次試驗方法是:如前一次試驗結(jié)果為發(fā)火，則本次試驗降低一個電壓步長進行試驗；如前一次試驗結(jié)果為不發(fā)火，則本次試驗增加一個步長進行試驗。

8.4  試驗的完成

按8.3規(guī)定的方法重復(fù)8.21～8.2.5的操作直至完成8.1規(guī)定的試驗次數(shù)。

9  結(jié)果處理

9.1  按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定，計算發(fā)火電壓的均值估計量、標準差估計量及0.01%發(fā)火電壓的均值估計量。

9.2  按公式(1)和公式(2)分別計算試樣的50%發(fā)火能量和0.01%發(fā)火能量：

式中：

E₅₀——50%發(fā)火能量的數(shù)值，單位為焦耳(J)；

C——儲能電容器實測值，單位為法(F)；

——發(fā)火電壓的均值估計量的數(shù)值，單位為伏(V)；

E_0.01——0.01%發(fā)火能量的數(shù)值，單位為焦耳(J)；

——0.01%發(fā)火電壓的均值估計量的數(shù)值，單位為伏(V)。

9.3  報出的試驗結(jié)果包括:50%發(fā)火能量值、發(fā)火電壓的均值估計值及其標準偏差，同時注明試樣條件:電容、電極間隙、串聯(lián)電阻、極針極性；0.01%發(fā)火能量及0.01%發(fā)火電壓的估計值，數(shù)值修約應(yīng)按GB/T 8170的規(guī)定。

10  注意事項

10.1  每放電一次，若發(fā)火，則需要更換一次極針、擊柱和試樣；若不發(fā)火，在增加一個步長電壓時可以不更換極針等直接試驗，但不應(yīng)連續(xù)超過三次；擊柱的上下兩端面可以調(diào)換使用。

10.2  若某些試樣在帶有絕緣套的擊柱上進行試驗是會影響其發(fā)火，此時可去掉絕緣套，直接放在擊柱上的試樣量可不受6.6的限制。

10.3  實驗室應(yīng)嚴格控制環(huán)境條件，特別是相對濕度應(yīng)嚴格控制在規(guī)定的條件下。

10.4  用定量勺舀取試樣時應(yīng)在護胸板后操作。

10.5  操作人員操作時應(yīng)穿戴防護用品，包括防護眼鏡、防靜電服、鞋、襪和防靜電手套等。